Secara umum proses analisis terdiri dari beberapan tahapan, yaitu sampling, preservasi sampel, preparasi sampel, analisis, analisis data, dan pembuatan laporan analisis. Kesalahan pada salah satu tahapan pada proses analisis akan menyebabkan terjadinya kesalahan hasil analisis.
Preparasi sampel yang benar sangat penting untuk mendapatkan hasil analisis yang valid. Untuk beberapa sampel seperti sampel air minum bisa langsung digunakan untuk analisis logam tanpa preparasi (digesti asam); beberapa tehnik analisis, misal XRF, hanya membutuhkan preprasi sampel yang minimal, tetapi sebagian besar sampel membutuhkan preparasi sampel yang membutuhkan waktu yang lama, terutama untuk analisis trace organik.
a) Untuk menghomogenkan sampel atau menghilangkan kelembaban (moisture):
Jika sampel yang dikumpulkan bersifat heterogen atau mengandung terlalu banyak uap air, perlu pengeringan, homogenisasi, grinding (pengurangan ukuran), dan pengayakan. Melakukan hal itu akan menghilangkan air untuk penyimpanan dan penanganan sampel dan memastikan bahwa sebagian kecil sampel yang diambil (sub-sampel) untuk analisis akan lebih representatif.
b) Untuk memekatkan / mengencerkan konsentrasi analit:
Pemekatan konsentrasi analit sering dibutuhkan untuk hampir semua trace analisis sampel lingkungan. Alat Kuderna-Danish dan rotary evaporator banyak digunakan untuk memekatkan konsentrasi analit. Terkadang, pengenceran digunakan untuk analisis sampel yang sangat terkontaminasi sehingga konsentrasinya berada dalam kisaran kalibrasi.
c) Untuk menghilangkan zat kimia pengganggu;
Meskipun interferensi kurang menjadi masalah untuk analisis instrumental daripada wet analysis, ini bisa menjadi masalah utama bagi banyak senyawa trace organik dalam matriks kompleks seperti lumpur dan limbah.
d) Untuk mengubah fase sampel:
Jenis fase sampel perlu diubah agar sesuai dengan jenis instrumen tertentu. Beberapa instrumen bisa menerima sampel padat. Meskipun sampel fase air dan pelarut dapat langsung disuntikkan ke dalam HPLC, GC biasanya menerima sampel dalam fase pelarut atau fase gas. Demikian juga, ada persyaratan sampel khusus untuk IR dan NMR.
e) Untuk membebaskan analit dari matriks sampel:
Spesies analit perlu dibebaskan dari matriks sampel sehingga detektor instrumen bisa merespon, misalnya digesti sampel tanah untuk analisis logam. Digesti memungkinkan logam yang terikat pada mineral tanah dan senyawa organik untuk dilarutkan dalam larutan asam.
f) Untuk memodifikasi struktur kimia:
Derivatisasi kimia adalah salah satu contoh yang digunakan untuk meningkatkan atau menurunkan volatilitas dan stabilitas termal untuk analisis HPLC atau GC.
Teknik Preparasi Sampel Lingkungan
Secara umum, jenis preparasi sampel yang dibutuhkan bergantung pada matriks sampel, sifat kimia, dan instrumen spesifik yang digunakan analisis selanjutnya. Dari tabel di bawah, jelas bahwa teknik preparasi yang berbeda antara sampel padat dan cair. Untuk setiap jenis matriks, persiapan sampel berbeda secara mendasar antara analisis logam dan organik.
EmoticonEmoticon