Penetapan Method Detection Limit (MDL) berdasarkan EPA dan APHA

Sebelum anda mencoba studi penetapan MDL, sebaiknya meluangkan waktu sejenak untuk meninjau prosedur 40 CFR Appendix B Part 136 tentang bagaimana menentukan Method Detection Limit (MDL). MDL didefinisikan sebagai konsentrasi minimum zat yang dapat diukur dan dilaporkan dengan tingkat kepercayaan 99% konsentrasi analit itu lebih besar dari nol.

Dalam prosedur 40 CFR Appendix B Part 136, disebutkan bahwa salah satu cara untuk menentukan estimated detection limit adalah menentukan Konsentrasi setara dengan tiga kali standar deviasi (sd) dari pengukuran blanko reagent, inilah tahapan yang disebut penetapan Instrument Detection limit (IDL).

Sebagian besar kegagalan studi penetapan MDL adalah menentukan kadar spike level pada konsentrasi yang salah, arahan dari APHA 1030 C tentang Method Detection Level disebutkan bahwa perbandingan antara IDL:MDL:LOQ = 1:4:10, biasanya spike level adalah 3 ~ 5 x SD dari IDL.

Apa itu IDL?
IDL adalah konsentrasi analit yang menghasilkan sinyal sama dengan tiga kali standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan blanko reagen yang sama. Pendekatan ini mengasumsikan sinyal yang lebih dari 3 SD ke atas blanko reagen hanya bisa muncul dari blanko kurang dari 1% dan mungkin ITU KARENA analit. Pendekatan ini hanya berguna bila blanko reagen memberikan non-zero standard deviation. Apabila standar deviasi dari tujuh sampai sepuluh pembacaan nol, penetapan IDL dilakukan dengan menambahkan sedikit standar analit pada blanko reagen.


Langkah penetapan MDL terdiri dari beberapa tahapan sebagai berikut;

Mulailah dengan membuat kurva kalibrasi yang valid

Tentukan spike level menggunakan nilai 3 ~ 5 x standar deviasi IDL.

Lakukan minimal 7 replikat

Hitung MDL dengan persamaan sebagai berikut;

MDL = 3 SD x t-student


Verifikasi MDL
MDL harus dievaluasi menggunakan beberapa pemeriksaan untuk menentukan apakah memenuhi seluruh kriteria yang diperlukan. Berikut lima item pemeriksanaan;
1. Apakah spike level > 10 kali MDL? Jika demikian, spike level terlalu tinggi.
2. Apakah MDL > spike? Jika demikian, spike level terlalu rendah.
3. Apakah MDL memenuhi persyaratan regulasi yang diperlukan?
4. Apakah sinyal/noise (S/N) dalam kisaran yang tepat?
5. Apakah %recovery replikasi wajar?

contoh perhitungan MDL
Excel untuk perhitungan MDL;